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iCR1500離子色譜儀 配方乳粉中亞硝酸鹽與硝酸鹽含量的測定

檢測樣品:配方乳粉

檢測項目:NO2- NO3-

方案概述:1目的:使用iCR1500離子色譜儀,測定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。2檢測樣品:配方乳粉3檢測項目:NO2-、NO3-4應(yīng)用領(lǐng)域:食品檢測5檢測依據(jù):GB5009.33-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》GB2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物*》

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更新時間2023年02月22日

上傳企業(yè)德合創(chuàng)??茖W(xué)儀器(青島)股份有限公司

下載方案

1目的:使用iCR1500離子色譜儀,測定配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的含量。
2檢測樣品:配方乳粉
3檢測項目:NO2-、NO3-
4應(yīng)用領(lǐng)域:食品檢測
5檢測依據(jù):
GB 5009.33-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定
GB 2762-2017 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*

6色譜條件:

離子色譜儀:iCR1500

淋洗液:氫氧化鉀溶液,濃度為5mmol/L~50mmol/L;洗脫梯度為5mmol/L 33min,50 mmol/L 5min,5mmol/L 5min

流速:1.3mL/min

進樣器:AS1500自動進樣器

抑制電導(dǎo)法:抑制電流135mA

檢測器:電導(dǎo)檢測器,檢測池溫度35℃

進樣體積:50μL

 

 

7試驗內(nèi)容:

 

 

 

 

 

 

 

7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

根據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》,配制亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,亞硝酸根離子濃度分別為0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.15 mg/L、0.20 mg/L; 硝酸根離子濃度分別為0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L、1.5 mg/L、2.0 mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入離子色譜儀,得到各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖,以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。


7.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖 

image.png

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7.2試樣溶液的測定 

7.2.1操作步驟

稱取試樣2.5g(精確至0.01g) ,置于100mL具塞錐形瓶中,加水80mL,搖勻,超聲30min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加入3%乙酸溶液2mL,加水稀釋至刻度,混勻。于4℃放置20min,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過濾,濾液備用。

取上述備用溶液約15mL,通過0.22μm水性濾膜針頭濾器、C18柱,棄去前面3mL,收集后面洗脫液待測。

不加試樣,取80ml純水于100mL具塞錐形瓶中,與樣品測定平行進行,作為空白。將空白和試樣溶液進行相同前處理后,注入離子色譜儀中,得到空白和試樣溶液的峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中亞硝酸根離子或硝酸根離子的濃度。


7.2.2結(jié)果分析

7.2.2.1空白溶液

 

 

空白-A

 

 

 

 

 

 

 

image.png

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空白-B

 

 

 

 

 

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7.2.2.2樣品溶液

 

 

樣品-A

 

 

 

 

 

 

image.png

 

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樣品-B

 

 

 

 

 

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7.2.2.3含量計算

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備注:ND表明未檢出或低于檢出限,含量值已扣除空白。


7.2.2.4精密度

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依據(jù)GB 5009.33-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》精密度要求,重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%,滿足國標(biāo)要求。


8結(jié)論:

1.依據(jù)GB 5009.33-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定》,iCR1500離子色譜儀系統(tǒng)可實現(xiàn)對配方乳粉樣品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的檢測。

2.GB 2762-2017《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物*》中,此樣品類別亞硝酸鹽(以亞硝酸鈉計)、硝酸鹽(以硝酸鈉計)*分別為2.0mg/kg、100mg/kg,檢測結(jié)果分別為1.6mg/kg、17mg/kg,未達*。(本檢測結(jié)果僅供參考)

 

 

 

 

 

 

 

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